濾毒罐性能試驗方法,是濾毒罐性能標準的基礎。制訂濾毒罐的技術標準必須相應的制訂其試驗方法標準,以保證全國各生產廠所生產的濾毒罐具有統一的可比性,進而確保濾毒罐安全技術指標的實現。因此,作為濾毒罐性能試驗方法標準本身,應該是科學而嚴格的,既要力求采用國際上先進的科學技術,又要適合我國科學技術水平的情況。要安全可靠,力求簡單可行,容易操作,以利于在工廠、科研和使用單位實施。試驗方法的先進性、可靠性和現實性是該編制工作的準則。
在查閱資料的過程中,查閱了幾個先進國家近期有關標準。美、蘇、英、日、西德等國家所規定的試驗方法標準,大體分為三種情況:一種是對試驗方法敘述的很詳細,很具體,照此即可做試驗;第二種是原則、籠統,需根據該原則去編制具體的操作規程;第三種是二者兼顧,即部分章節比較詳細,而另一部分章節很簡單。此外有些國家建立了標準試驗臺。
在國內,對有關生產廠和科研單位進行調查了解,征求意見,對現行的試驗方法進行了分析和比較。按照先進性,可靠性和現實性三原則的要求,盡量采用成熟而普及的方法。因此在編寫中以國營新華化工廠現行的試驗方法為基礎,參考國內外有關資料,再加補充和整理編寫成該標準方法的審定稿,提供審定會審定后,作了修改,于1981年上報審批。這些試驗方法均屬經典的方法,雖然不先進,但在理論和實踐上都比較成熟,在我國生產和科研中已經使用了二十多年,業已普及,同時這些方法在國際上現在還比較流行,不少國家還在采用。這些方法能獲得確切的試驗結果,準確可靠,并且具有儀器設備比較簡單,容易操作等優點。作為我國過濾式防毒面具的濾毒罐性能測定方法的第一代標準,是適宜的。
濾毒罐的性能項目較多,標準中只對其中主要的11個性能項目編寫了12項測定方法。在這些方法中,有9項用于測定濾毒罐防毒性能;另外3項則分別用于測防護氣溶膠微粒(如毒煙、毒霧、帶毒粉塵和細菌等)的性能、測濾毒罐對空氣流的阻力及其口頸排塵性能。濾毒罐的氣密性和沖擊試驗方法未曾進行編寫,前者因為過于簡單,后者因沒有標準試驗設備。對該兩個性能,僅在GB
2890-82《過濾式防毒面具》2.3濾毒罐中作原則規定,沖擊試驗方法待條件成熟再作補充。
標準的編寫,是按照GB
1.1-81《標準化工作導則 編寫標準的一般規定》進行的。每個標準的內容包括:引言、儀器和試劑、試驗條件、試驗步驟、結果計算等幾部分組成。標準中的插圖均以方框圖表示試驗工藝流程。
一、關于濾毒罐防毒性能的測定方法
標準GB
2892.1-82~2892.9-82中的各試驗方法,皆系動態吸附(或催化)氣體分析法。測定是在規定條件下,將毒劑蒸氣(或氣體)與空氣的混合氣體連續不斷的通過濾毒罐,用指示劑測出微量毒劑蒸氣透過濾毒罐的時間。從通入混合氣體的瞬時到微量毒劑蒸氣透過濾毒罐,此段時間稱為濾毒罐對該種毒劑的防毒時間。
各試驗方法對儀器裝置、試劑、操作和結果處理皆作了較詳細的敘述(屬于國際上編寫較詳細的一類),照此規定即可作試驗。
關于試驗終點的判斷,一種方法是采用精確測量毒劑蒸氣透過濾毒罐尾氣的瞬時濃度,當尾氣中毒劑的濃度達到規定值即為終點:一種是用化學指示劑,以其顏色的變化來指示終點。前者定量性能強,結果準確。后者經濟,直觀和易于操作。根據國內目前的分析技術條件以及考慮到各單位二十多年來一直沿用的方法,我們認為標準的各試驗方法中采用化學指示劑法測定濾毒罐的防毒時間是可行的。
為確保濾毒罐性能的可靠性,在試驗中嚴格控制濾毒罐失效瞬時透過的尾氣濃度是極為重要的。而指示劑變色的瞬時,尾氣中的毒劑濃度應該小于對人有害或危險的濃度。因此在各試驗方法中指示劑的靈敏度是非常重要的,所以在確定試驗方法的過程中,對有關指示劑進行了靜態試驗和動態試驗驗證。試驗結果見表1和表2。
表1 指示劑靈敏度的靜態試驗數據
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濾毒│試驗毒劑│
指示劑 │17~30℃的靈敏 │ 顯
色 │國家工業衛│嗅覺范圍
罐 │ │ │度范圍mg/20ml │ │生標準mg/L│
mg/L
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1號│
氫氰酸
│
鹽酸聯苯胺 │0.15~0.117 │藍 色│
0.0003 │
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2號│
氯化氰
│
碘氯苯 │0.0168~0.0091 │無 色│ 0.01 │0.0012
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3號│
苯
│亞硝酸鈉-硫酸
│1.77~2.25 │黃 色│
0.04 │0.03~0.005
│
氯
│
碘化鉀-淀粉
│0.0077~0.0121 │藍 色│
0.001 │0.0012
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4號│
氨
│
酚 酞 │0.028~0.037 │玫
瑰
紅│ 0.03 │0.0005
│
硫化氯
│
高錳酸甲 │0.059~0.061 │無 色│
0.01 │0.0012
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7號│二氧化硫│
高錳酸鉀 │0.237~0.213 │淡黃棕色│ 0.015 │0.007
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注:靜態試驗指示劑除氯氣指示劑取23ml,其余均為20ml。
表2 指示劑的動態試驗數據
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濾毒罐│
試驗毒劑
│
指示劑
│
指示劑變色時瞬 │
國家工業衛
│ │ │
時毒劑濃度mg/L │
生標準mg/L
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1號 │ │
│ │
2號 │
氫氰酸
│
鹽酸聯苯胺 │ ~0.0030 │ 0.0003
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3號 │
苯 │
亞硝酸鈉-硫酸 │ 2.0 │ 0.04
│
氯 │
碘化鉀-淀粉 │ 0.027 │ 0.001
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4號 │
氨 │
酚 酞 │ 0.015 │ 0.03
│
硫化氫 │
高錳酸甲
│ 0.030 │ 0.01
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注:動態試驗透過濾毒罐的試驗氣體以1L/min的速度流經指示液,尾氣毒劑瞬時濃度用檢測管測定。
表1、表2說明:
表中數據為有限次試驗之平均值。
5號濾毒罐(防一氧化碳)的試驗,其透過尾氣用紅外儀測量毒劑的濃度。其余1號、2號、3號、4號、6號、7號濾毒罐在試驗中均用指示劑指示終點。
從表1看出:各試驗方法所用的指示劑,在一定條件下變色時,20ml指示劑溶液所累積吸收的最少毒劑量。
從表1和表2中看出:氨指示劑(酚酞)最靈敏,變色時尾氣中毒劑濃度能達到國家工業衛生標準;氯氣和硫化氫所用指示劑次之;苯和二氧化硫所用的指示劑變色劑量較大;氫氰酸所用的指示劑靈敏度最差,其變色劑量超過國家工業衛生標準10倍以上,苯蒸氣所用指示劑靈敏度較高。
在上述動、靜態試驗中,指示劑本身在試驗過程中不斷吸入毒劑,其變色指示劑所吸收的毒劑量是一個累積數值,而指示劑變色瞬間尾氣中毒劑的劑量要比該累積值小些。由于指示劑的變色是瞬間完成的,并且濾毒罐一旦被毒劑透過,其尾氣中毒劑的濃度就急速上升,因此,穿透點能準確找到。所用指示劑的靈敏度雖然較差,但對防毒時間測定的影響是微小的,所以采用上述指示劑法來測定濾毒罐的防毒時間,以比較產品的優劣或生產中作為產品檢驗是可靠的。
但是,應該看到氫氰酸是毒性很大的物質,而上述試驗所用的指示劑(鹽酸聯苯胺),一是靈敏度差,二是該指示劑本身又屬于致癌性物質,為了試驗安全可靠,建議探尋新的指示劑,在以后標準修訂時代替之。另外,隨著我國化學分析工作的發展,應逐步改用定量性強,靈敏度高的檢測方法。
還應說明的是:防毒時間與試驗氣體中的毒劑濃度之間不是線性關系,只有當試驗氣體的毒劑濃度在很小范圍內波動時,才可以認為是近似線性的。因此計算試驗結果時,所用線性式(t0C0=tc)
換算到標準濃度時的防護時間,應將試驗氣體的毒劑濃度確實控制在規定范圍以內,計算才是正確的。
二、關于油霧透過系數試驗方法
本方法用于評價濾毒罐防毒煙、毒霧等氣溶膠的性能。根據氣溶膠力學理論,各種沉淀過濾效應對粒徑為0.1~0.5μm的粒子之綜合作用相對的轉弱,這就導致這一類微小的粒子在一定條件下穿透能力是很強的。國內外對高效過濾材料的檢驗多數用0.3μm左右的粒子為基準。目前,中性油霧、鈉煙、DOP氣溶膠試驗都比較成熟,并得到公認。其中鈉煙法有較多的優點。而油霧法在國內已應用多年,因此對于鈉煙法和油霧法都可以用于生產檢驗和產品評價。
三、關于濾毒罐對空氣流阻力的試驗方法
濾毒罐對空氣的通氣阻力在過濾式防毒面具總阻力中占主導地位,并隨氣流速度的變化而改變。對濾毒罐阻力的評價,應該考慮到各種流速條件下的阻力值,以便根據人體呼吸過程中氣流速率變化近似于正弦波的特點,估計實際使用中可能出現的最大阻力,從而評價其質量。
本方法采用穩定連續氣流的測定方法,從而可以獲得較為穩定而準確的結果。如果采用脈沖氣流,特別是在用液體微壓計測定時,容易因慣性力的影響使結果不準。此外,濾毒罐阻力與其設計和裝配有關,所以對不同品種濾毒罐進行阻力試驗時,其阻力公式中的修正系數須通過試驗來確定每種產品的系數,才能使測得的阻力值正確。
四、關于濾毒罐口頸排塵試驗方法
本方法用于測定濾毒罐處于通氣狀態下自身的排塵量,作為評價其濾毒罐裝填劑的質量及濾毒罐本體的裝配牢固度性能。本方法是在規定條件下進行試驗,采用特制的標準色度板相對比,進行其質量好壞的判斷。標準色度板是用一定的白紙和規定藥劑制成并通過試驗進行標定的。當試驗排塵粒徑較小時,此方法簡單而易行。一些單位應用此方法至今已二十多年了,具有較好的可靠性。當然采用重量法,光電法準確性較好,但這些方法操作較為麻煩,用于產品檢驗較困難,有待進一步探討新方法,在標準修訂時取代之。
關于濾毒罐性能試驗方法標準,由于時間和條件所限,僅對部分項目進行了粗淺的驗證。在編寫過程中深感有許多基礎工作需要進一步去做。 |